Lab. Analisi spettroscopica e strutturale (Padova)

  • XRD

    La diffrazione dei raggi X (XRD) consente di ottenere informazioni sulla fase e struttura cristallina, sui parametri reticolari, sulla eventuale presenza di orientazioni preferenziali e stress residui, e sulla dimensione dei cristalliti dei materiali in esame. Lo strumento di cui si dispone è un diffrattometro con geometria Bragg–Brentano operante con radiazione Cu Kα (λ=1.54056Å, 40kV, 30 mA) e consente l’analisi sia di polveri sia di film sottili. Per l’indagine di strati sottili è possibile operare con geometria ad angolo radente (grazing incidence), che consente di limitare la profondità di penetrazione del fascio incidente e pertanto di massimizzare l’intensità dei segnali provenienti dal film rispetto a quelli del substrato.

    Diffrattometro Philips X’Pert PW 3710

    • PARCO STRUMENTALE:
      • Diffrattometro Philips X’Pert PW 3710
  • Spettroscopia NMR, UV-Vis, IR
    Spettroscopia NMR

    La Spettroscopia di Risonanza Magnetica Nucleare permette di intuire la struttura chimica di una molecola, di disegnarne i legami e disporre gli atomi che la compongono. Questa, insieme ad altre tecniche, è alla base della caratterizzazione strutturale di molecole organiche ed inorganiche e strumento di analisi di elezione per il chimico di sintesi. Il nostro laboratorio ospita uno spettrometro Bruker Avance III 300 MHz digitale ad alte prestazioni, configurato per l’analisi su liquidi (accessorio probe per liquidi) e solidi (probe per stato solido). L’utilizzo è orientato nei seguenti settori: determinazione della struttura molecolare di composti vari nell’ambito della i) chimica organica, metallorganica ed inorganica di sintesi, ii) chimica dei materiali e prodotti naturali.
    Studio di processi dinamici i) cinetiche di reazione, ii) studio di equilibri (chimici o strutturali). Tipicamente i campioni analizzati sono soluzioni a concentrazioni millimolari in opportuni solventi deuterati (probe liquido) o polveri tal quali da inserire in un rotore del diametro di 4mm (probe stato solido). Vengono normalmente utilizzate tecniche di acquisizione 1D e 2D con l’osservazione diretta o inversa dei nuclei interessati (tipicamente 1H, 13C, 31P, 11B, 19Ag, 23Na, 29Si, 27Al etc). Le competenze attualmente disponibili nell’ambito dei materiali riguardano: lo studio di materie prime e prodotti nei processi di geopolimerizzazione; lo studio di argille naturali; lo studio dei cementi ad alte prestazioni; l’analisi di polimeri e materiali compositi. Nell’ambito della chimica di sintesi riguardano: identificazione di molecole organiche e dei relativi complessi di nuova sintesi (con metalli di transizione e non); identificazione e validazione di sostanze incognite; determinazione quali e quantitativa di impurezze in preparati farmaceutici; determinazione del ‘fingerprint’ in miscele complesse di estratti di prodotti naturali.

    Heteronuclear 13C-1H Multiple Quantum Coherence (HMQC) spectrum.

    Probe CP-MAS Broadband 300MHz 4mm

    Bruker Avance III 300 MHz
    • PARCO STRUMENTALE:
      • Avance III 300MHz, con magnete Ultra Shield
      • Elettronica a 2 canali RF comprendente amplificatori da 100 Watt per 1H-19F / 300 Watt 31P-15N
      • Sistema controllo temperatura BSVT -200°C +400°C
      • Accessorio GRASP II per spettroscopia con gradienti di campo Z (amplificatore 10 Ampere)
      • Probe BBI 5mm con Z grad 1H-13C-15N ad alta sensibilità su 1H
      • Probe BBFO 5mm con Z grad 1H-13C-15N ad alta sensibilità su 1H e 13C con sintonia automatica del probe.
      • Probe CP-MAS 4mm multinucleare 1H/31P-15N rot 15KHz
      • Unità pneumatica MAS
    Spettroscopia UV-Vis

    Le tecniche di indagine spettroscopiche si basano sull’interazione radiazione-materia e sui risultati che quest’interazione produce. La spettroscopia UV-Vis, impiegando radiazioni nel campo dell’ultravioletto e del visibile, ha la proprietà di provocare transizioni elettroniche nei campioni indagati. Il risultato dell’interazione viene riassunto in uno spettro in cui una grandezza fisica (assorbanza, trasmittanza o riflettanza) viene diagrammato in funzione della lunghezza d’onda. La tecnica si presta per determinazioni sia qualitative, sia quantitative (limite di rivelabilità intorno a al micro-molare, in funzione della particolare sostanza indagata). Lo spettrofotometro UV-Vis Spectronic Unicam esegue misure su soluzioni e su solidi (grazie alla sfera d’integrazione per misure in riflettanza).

    Spettrofotometro UV-Vis Spectronic Unicam

    • PARCO STRUMENTALE:
      • Spettrofotometro UV-Vis Spectronic Unicam
    Spettroscopia IR

    Il laboratorio è dotato di uno spettrofotometro FT-IR Thermo-Nicolet IS10 accoppiato ad un microsco-pio Continuum. La strumentazione permette sia l’acquisizione dei classici spettri in trasmissione, nel intervallo tra 4000 cm-1 e 400cm-1, sia di effettuare microanalisi su campioni molto piccoli, con una mi-nima preparativa. In virtù dell’accoppiamento spet-trofotometro-microscopio possono essere effet-tuate indagini in riflessione e/o in trasmissione, in un range compreso tra 4000 e 650 cm-1, indagando aree fino a 100μm2 circa. La possibilità di equipag-giare il microscopio con un obiettivo micro-ATR, At-tenuated Total Reflection, permette di studiare di-rettamente la superfice del campione con una pro-fondità di indagine di 2-3 μm. I due obiettivi ATR in dotazione montano cristalli in Si e Ge.
    Il laboratorio dispone anche di uno spettrofotome-tro portatile Bruker Alpha che permette di effettuare analisi non invasive in situ. Lo spettrofotometro, operante in riflessione esterna, permette di acquisire spettri nell’intervallo tra 7000 e 400 cm-1.

    FT-IR Thermo-Nicolet IS10



    • PARCO STRUMENTALE:
      • FT-IR Thermo-Nicolet IS10