Lab. Analisi Microstrutturale (Milano)

Il laboratorio è dedicato allo studio microstrutturale di materiali solidi mediante microscopia elettronica in scansione (SEM, Fig.1) ad alta risoluzione (risoluzione limite 1.6 nm) equipaggiato con:

  • detector in camera convenzionali per osservazioni con elettroni secondari (SEI) e retrodiffusi (BEI) (Fig. 3a);
  • detector in colonna dedicati all’alta risoluzione per l’osservazione superficiale di campioni massivi, e detector dedicato all’osservazione di campioni sottili in trasmissione (STEM) per l’analisi della microstruttura interna dei materiali (Fig.2);
  • sonda per spettroscopia a dispersione di energia (EDS) per analisi microanalitiche semi-quantitative con detector LN free SDD di ultima generazione con elevata risoluzione in energia ed elevate velocità di acquisizione (fino a 60000 cps) per mappe elementari ad alta risoluzione spaziale (Fig. 3b);
  • sistema di acquisizione per pattern di diffrazione alla Kikuchi per analisi cristallografiche superficiali ad elevata risoluzione spaziale di campioni massivi mediante la tecnica EBSD (Fig. 4).

Il laboratorio dispone di strumentazione per la metallografia convenzionale mediante microscopia ottica (OM) e di un diffrattometro con i raggi X Bragg-Brentano θ-2θ per la caratterizzazione delle fasi cristallografiche in materiali policristallini, la stima dello stato deformativo e la misurazione delle tensioni residue dei materiali.

Il laboratorio è inoltre attrezzato con tutta la strumentazione chimica dedicata alla preparazione dei campioni per osservazioni cristallografiche attraverso le tecniche sopra menzionate.

  • PARCO STRUMENTALE:
    • Microscopio ottico metallografico Leitz DM RNE;
    • Microscopio elettronico a scansione Hitachi SU-70 per alta risoluzione (risoluzione limite 1.6 nm) con:
      • detector convenzionali in camera per elettroni secondari (E-T) e retrodiffusi allo stato solido;
      • detector per alta risoluzione in colonna per elettroni secondari e retrodiffusi con filtro di energia;
      • detector per elettroni trasmessi (STEM) a scintillazione + fotomoltiplicatore ad alto contrasto;
      • sistema microanalitico di spettroscopia a dispersione di energia (EDS) con detector LN free SDD;
      • sistema per l’acquisizione dei pattern di diffrazione da elettroni retrodiffusi (EBSD) per la mappatura cristallografica di superficie ed il calcolo delle tessiture cristallografiche;
    • Diffrattometro a raggi X Siemens D500;
    • Strumenti convenzionali di preparazione metallografica;
    • Apparato per l’assottigliamento elettrolitico Tenupol della Struers per la preparazione di campioni sottili per l’osservazione in microscopia elettronico in trasmissione.
    • Laser a diodi lanciato in fibra ottica: Laserwave 250 W - 980 nm
Fig. 1 - Microscopio SEM ad alta risoluzione Hitachi SU70
Fig. 2 - Micrografie STEM: (a) multi-walled nano tube; (b) interazioni dislocazioni-precipitati in acciaio inox AISI 441.
Fig. 3 - (a) immagine BEI di Ag-Cu-Si ottenuto per solidificazione rapida; (b) mappa elementale ottenuta mediante SDD.
Fig. 4 - (a) mappa EBSD di acciaio inox AISI 304 deformato a 1100°C e 10-1 1/s; (b) struttura dislocativa di (a).