• Il parco strumentale per la deposizione PVD (Physical Vapor Deposition) Magnetron Sputtering di film sottili dei nostri laboratori si compone di tre sistemi completamente indipendenti:

    1. Camera confocale, per la realizzazione di film multicomponente via co-sputtering.
    2. Camera multi-layer, per la realizzazione di film multistrato.
    3. Camera HiPIMS (High Impulse Magnetron Sputtering).

    Le prime due camere sono dotate di tre catodi magnetron da 2”, sistema di riscaldamento dei substrati fino a 400°C, sistema di polarizzazione degli stessi fino a 600V. I diversi magnetron possono essere alimentati sia con generatori DC, sia RF, anche in configurazione ibrida. La camera HiPIMS è attualmente dotata di 2 magnetron da 4” e un magnetron da 2”, sistema di riscaldamento fino a 800°C, sistema di polarizzazione fino a 1200V. La geometria sferica della camera permette diverse configurazioni spaziali delle sorgenti tra cui la configurazione confocale per il co-sputtering e la configurazione closed field per rivestire uniformemente oggetti di forma complessa. Il sistema è provvisto di un alimentatore HiPIMS da 10kW che può servire più sorgenti, un alimentatore Pulsed DC da 1kW e un alimentatore Bias specifico per HiPIMS. È possibile anche alimentare i catodi in DC- e RF- Magnetron Sputtering. Per controllare efficacemente la deposizione, il sistema è dotato di sonde di potenziale e corrente. E’ dunque possibile visualizzare in tempo reale la caratteristica V-I del catodo, nonché la corrente che arriva al porta campioni per mezzo di un oscilloscopio digitale (SEFRAM, BK2542B). Sia la corrente della scarica che quella al porta campioni vengono monitorate grazie a sensori ad effetto Hall; il voltaggio al target è misurato con una sonda differenziale attiva. In tutti sistemi di deposizione sono presenti mass flow controller per la regolazione fine dei gas di processo, sistemi di pompaggio in grado di raggiungere vuoti base < 10-7 mbar, sistemi per la movimentazione dei campioni. Infine, è possibile scegliere la miscela di gas di processo in modo da poter lavorare sia in modalità non reattiva che reattiva per la produzione di ossidi, nitruri e carburi

    Fig. 1/a) Visione d’insieme sistemi DC- RF-Magnetron Sputtering confocale e multi-layer

    Fig. 1/b) Camera confocale

    Fig. 1/c) Camera multi-layer

    • PARCO STRUMENTALE:
      • Sistema DC- e RF-Magnetron Sputtering confocale
      • Sistema DC- e RF-Magnetron Sputtering multi-layer
      • Sistema High Impulse Magnetron Sputtering (HiPIMS)
    Fig. 2/a) Visione d’insieme sistema HiPIMS
    Fig. 2/b) Camera multi-magnetron
    Fig. 2/c) Plasma
  • Ricoprimenti superficiali - ALD

    Nell'ambito dei processi CVD, la variante Atomic Layer Deposition (ALD) si caratterizza per la capacità di sintetizzare nanostrutture e/o materiali nanodimensionati densi con accurato controllo del processo di deposizione al livello atomico. L’ALD, infatti, grazie alla deposizione di materiali attraverso singoli impulsi alternati di due distinti precursori gassosi intervallati da un purging mediante gas inerte, consente l’ottenimento di rivestimenti su superfici di varia natura e morfologia, garantendo un’eccellente uniformità di composizione chimica, elevato conformal-coverage e controllo dello spessore al livello atomico, anche su substrati di area elevata (favorendone così industrializzazione). L’ALD consente inoltre di operare in condizioni di basse ed intermedie temperature (da RT a circa 300°C) garantendo quindi anche la processabilità di materiali termolabili (sistemi ibridi organico-inorganico polifunzionali) e al contempo minimizzando indesiderati fenomeni di interdiffusione all’interfaccia film/substrato. Si presenta, pertanto, molto promettente per soddisfare la crescente domanda di materiali (mono- o multi-layer) ad alta specializzazione e/o polifunzionali per una vasta gamma di applicazioni, in particolare per rivestimenti a matrice ossidica.

    Fig. 1) ALD

    • PARCO STRUMENTALE:
      • ALD

    Ricoprimenti superficiali - MOCVD

    La tecnica MOCVD (Metal Organic Chemical Vapor Deposition) è un processo chimico che consente la deposizione di materiali nanostrutturati mono- e multi-componenete grazie alla decomposizione chimica da fase vapore di uno o più precursori su un substrato caldo, con eliminazione dei sottoprodotti di reazione e di eventuale reagente indecomposto. E’ possibile operare sia in condizioni di bassa pressione sia a pressione atmosferica. La sua grande versatilità risiede nell’elevato numero di parametri sia fisici sia chimici che possono essere opportunamente variati al fine di ottenere materiali con specifiche proprietà composizionali, morfologiche e strutturali. La tecnica consente la deposizione di una vasta gamma di materiali in forma amorfa e cristallina, per applicazioni in numerosi settori tecnologicamente avanzati, che spaziano dall’energetica alla (foto)catalisi, dalla sensoristica al biomedicale, dall’elettronica al protettivo, decorativo etc.
    Il laboratorio è dotato di tre differenti reattori che possono operare in diverse condizioni a seconda delle esigenze (pressione atmosferica, ridotta o adattabile a campioni di grandi dimensioni es 10x40 cm).

    Fig. 2/a) Reattori MOCVD orizzontali a pareti calde

    Fig. 2/b-c) Reattori MOCVD orizzontali a pareti calde

    Si è sviluppato un reattore MOCVD (Metal Organic Chemical Vapor Deposition) a pareti fredde, operante a pressione ridotta, tale da consentire l'introduzione diretta in camera di reazione di precursori solidi, poco volatili e sensibili all'aria, mediante l'utilizzo di specifiche celle di evaporazione. Le celle sono munite di sistemi di controllo e di regolazione della quantità di precursore in camera in modo tale da poter operare in condizioni rigorose e riproducibili. L’impiego di un reattore a pareti fredde è tale da garantire una maggiore efficienza di conversione del precursore, in quanto le reazioni avvengono solamente sulla superficie del substrato (unico elemento riscaldato). Tale reattore consente l'ottenimento di materiali inorganici densi e compatti a matrice prevalentemente ossidica. La strumentazione può essere utilizzata anche in modalità PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition), in cui si sfrutta l’attivazione dei precursori e dei substrati mediante l’impiego di un plasma per la realizzazione di deposizioni chimiche da fase vapore. Il processo fa uso di un plasma RF a 13.56 MHz freddo generato a basse pressioni. In tali condizioni si può operare a temperature sufficientemente basse da non danneggiare substrati termolabili (i.e. materie plastiche). E’ possibile inoltre depositare materiali di varia natura con elevate velocità di deposizione.

    Fig. 3/a-b) Reattore MOCVD/PECVD a pareti fredde

    Il profilometro Tencor Alpha-Step viene utilizzato per la determinazione dello spessore di un deposito (ottenuto mediante tecniche di deposizione chimica) e la rugosità superficiale dello stesso. Grazie alla presenza di uno stilo elettromeccanico che si muove lateralmente lungo la superficie del campione e verticalmente in contatto con esso, è possibile rilevare le variazioni del profilo verticale. La deviazione rilevata dalla punta viene amplificata, visualizzata su uno schermo e quindi misurata.

    Fig. 4) Profilometro KLA Tencor Alpha-Step IQ

    • PARCO STRUMENTALE:
      • MOCVD
      • Profilometro KLA Tencor Alpha-Step IQ

    Caratterizzazione di film sottili

    Le proprietà idrofiliche-idrofobiche delle superfici dei materiali sono di estremo interesse in ambito tecnologico e concorrono alla definizione del loro campo applicativo.
    ICMATE-CNR ha costruito un apparato per la determinazione della bagnabilità delle superfici attraverso la misura dell’angolo di contatto statico realizzato tra una goccia di liquido (tipicamente acqua) e la superficie stessa. Attraverso un’opportuna videocamera è possibile inoltre registrare l’evoluzione della goccia di liquido sulla superficie e valutare possibili cambiamenti delle caratteristiche di bagnabilità della superficie.

    Fig. 5/a) Apparato per la determinazione della bagnabilità delle superfici

    Fig. 5/b) Angolo di contatto

    • PARCO STRUMENTALE:
      • Apparato per la determinazione della bagnabilità delle superfici attraverso la misura dell'angolo di contatto statico