<em>PADOVA</em>

La sede ICMATE di Padova svolge attività di ricerca e di trasferimento tecnologico in diversi settori della chimica, dei materiali e dell’energetica.

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PADOVA PADOVA
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<em>MILANO</em>

La sede ICMATE di Milano svolge attività di ricerca di base ed applicata: le tecnologie dei materiali strutturali e funzionali e la fluidodinamica e tecnologia della combustione.

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MILANO MILANO
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<em>GENOVA</em>

La sede ICMATE di Genova è impegnata in svariate tematiche dalla progettazione di tecniche sperimentali di avanguardia al trasferimento di tecnologie sviluppate al mondo industriale.

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GENOVA GENOVA
Sede distaccata

<em>LECCO</em>

La sede ICMATE di Lecco si configura come uno dei pochi centri in Italia in grado di operare nella metallurgia secondaria dei materiali metallici avanzati.

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LECCO LECCO
Sede distaccata

Le strumentazioni dedicate a questo tipo di analisi offrono la possibilità di caratterizzare i materiali mediante lo studio della risposta, in funzione della temperatura, di alcuni parametri fisici come il calore scambiato con l’ambiente, il calore specifico, il modulo elastico, le proprietà meccaniche, il peso, la resistività elettrica e il coefficiente di Seebeck. Tali risposte possono poi essere strettamente correlate allo stato microstrutturale del materiale e forniscono i parametri base dello stesso, utili allo studio di nuovi sistemi, nonché allo sviluppo di applicazioni.
I materiali analizzati sono principalmente materiali metallici e termoelettrici, ma le possibilità di applicazione di queste caratterizzazioni sono ampie e rivolte a tutti i tipi di materiale.
Le tipologie di analisi con questa strumentazione sono molto varie da momento che si possono impostare numerosi percorsi di caratterizzazione, variando sia la temperatura che le condizioni di stress e strain applicati.


  • PARCO STRUMENTALE:
    • DSC SEIKO 220 C, range di T: -100;650°C
    • DMA TA Instruments Q800, range di T: -150°C-600°C, cella di carico 18N, configurazioni di test: trazione, flessione a due o tre punti, three point bending
    • DSC TA Instruments Q100, range di T: -150°C-400°C con possibilità di MDSC( DSC in modulata)
    • TG/DTA TA Instruments SDTQ600, range di T:25°C-1500°C
    • Resistometro BURSTER RESISTOMAT® typ 2305
    • Macchina per prove meccaniche MTS 2/M equipaggiata con camera termica (cella di carico 2KN e 10KN, configurazioni di test: trazione, compressione, flessione a due punti, three point bending)
    • MMR Technologies Seebeck Effect Measurement System (model SB 100) MMR Technologies Hall and Van Der Pauw Measurement System (model H 50),con possibilità di misure con metodi differenti, con 2 e 4 contatti, collinare e Van Der Pauw, range di T: -200°C - 450°C
  • PUBBLICAZIONI:
    • A. Nespoli, F. Passaretti, F. Stortiero, E. Villa
      Temperature Modulated Differential Scanning Calorimetry for the study of reversing and non-reversing heat flow of shape memory alloys
      Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, Vol.116, Issue 2, 771-777, (2014)

Misure statiche e dinamiche di tensione superficiale e bagnabilità su leghe metalliche e/o materiali ceramici in funzione di temperatura e atmosfera di lavoro. Misure di bagnabilità e di densità sia di metalli che di leghe liquide. Valutazione dello stato di ossidazione superficiale.

  • PARCO STRUMENTALE:
    • Apparecchiature operanti fino a 1600°C in vuoto e atmosfere controllate per misure di tensione superficiale, bagnabilità, interazioni liquido-vapore e solido-liquido dei sistemi metallici e ceramici e per processi di giunzione. Le apparecchiature sono dotate di sistemi di misura della pressione parziale dell'ossigeno, controllo flussi gas, spettrometro di massa, acquisizione ed elaborazione dell’immagine del campione in tempo reale;
    • Forno a induzione con riscaldatore in grafite per misure in atmosfere riducenti statiche fino a T≈1600 °C. Controllo della temperatura tramite pirometro;
    • Forno con riscaldatore in platino per Tmax ≅ 1200 °C dotato di sputtering ionico e quattro elettrodi allo stato solido per misure in funzione della pressione parziale di ossigeno;
    • Forno con riscaldatore in siliciuro di molibdeno Tmax ≅ 1550 °C, camera di lavoro in doppio tubo di allumina con flusso di gas a composizione controllata nell’intercapedine; controllo del contenuto di ossigeno in entrata ed uscita dell’atmosfera di lavoro;
    • Forno con riscaldatore in tungsteno Tmax ≅ 1500 °C per misure sottovuoto o atmosfere di gas inerte;
    • Apparecchiatura per lo studio della corrosione da metalli liquidi dotato di elettrodo allo stato solido per la misura del contenuto di ossigeno nel bagno di metallo T max ≅ 1000 °C.
  • SDT-RGA e Dilatometria

    L’analisi termogravimetrica e calorimetrica di un materiale permettono di valutare la stabilità o degradazione di un composto in temperatura o eventuali passaggi di fase o temperature di conversione. Attraverso lo strumento TA-SDTQ600 possono essere simultaneamente misurati la variazione di peso (TGA) e il flusso di calore (DSC) su di uno stesso campione da temperatura ambiente fino a 1500°C. E’ possibile lavorare in atmosfera controllata (aria secca, aria umida, azoto, anidride carbonica, argon, elio) con flusso regolato da mass flow controller digitali. Possono essere convogliati gas reattivi (O2, miscele Ar/H2) direttamente sul campione. La quantità di campione richiesta per l’analisi è compresa nell’intervallo 3-20 mg.
    Lo strumento può essere interfacciato ad un analizzatore di gas residui (RGA) Hiden-HPR20 QIC attraverso un capillare riscaldato fissato all’uscita dei gas esausti della fornace. L’analizzatore di massa a quadrupolo HAL 7 può effettuare scansioni da 1 a 300 a.m.u., permettendo di ottenere informazioni sull’identità dei composti gassosi generati nel corso della misura termogravimetrica.

    Inoltre è presente un dilatometro per la valutazione del ritiro e/o espansione di pellet di dimensioni standard nel range 500/5000μm. I materiali analizzabili possono essere di varia natura (polimeri, vetri, ceramici, metalli anche in polvere). Al variare della temperatura (da temperatura ambiente a 1600°C con rampa massima di 20°C/min) viene registrata la dilatazione e valutato il coefficiente di espansione. È possibile anche misurare in temperatura la curvatura o rammollimento di campioni solidi

    TGA-RGA


    • PARCO STRUMENTALE:
      • TA-Instruments SDT-Q600
      • Hiden HPR-20 QIC EGA
      • Netzsch DIL 402PC
    Dilatometro
  • TGA-DSC

    Le analisi termogravimetriche o calorimetriche consentono lo studio, in funzione della temperatura o del tempo, del comportamento di un materiale in un ambiente riscaldato. Si possono pertanto ottenere informazioni relativamente alla sua stabilità in temperatura, a variazioni da massa, al comportamento all’ossidazione e alla corrosione, alla temperature di degradazione, al calore specifico, alle entalpie di fusione, a transizioni di fase etc.
    Lo strumento Netzsch STA 449C Jupiter® (Simultaneous Thermal Analysis) in dotazione è un termoanalizzatore simultaneo che consente la realizzazione di Analisi Termogravimetriche (TGA), Analisi Termiche Differenziali (DTA) e Calorimetria Differenziale a Scansione (DSC).

    Netzsch STA 449C Jupiter®

    Grazie al termoanalizzatore simultaneo, il campione in esame (qualche decina di mg) è sottoposto ad un programma di temperatura controllato. Le reali quantità che vengono misurate sono la variazione di massa, la temperatura assoluta del campione e la differenza di temperatura che si realizza tra il campione e il riferimento. I valori vengono simultaneamente registrati sul medesimo campione e nelle medesime condizioni. STA 449C può operare sia ad alte sia a basse temperature, all’interno dell’intervallo 25-1600°C operando con differenti atmosfere gassose (aria e N2) in modalità statica e dinamica così come sotto vuoto. Questo consente di operare anche in condizioni di elevata purezza e con materiali altamente sensibili all’aria (i.e. ossidazione).

    • PARCO STRUMENTALE:
      • Netzsch STA 449C Jupiter®

Il laboratorio è dotato di sistemi di prova in grado di eseguire prove di trazione, fatica a basso e alto numero di cicli, fatica termomeccanica, propagazione di cricca, creep e rilassamento per temperature fino a 1200°C.

L’attività sperimentale viene in genere condotta su provini secondo le normative internazionali. Per seguire le sempre crescenti richieste che giungono dall’industria è stata allestita una macchina in grado di sollecitare direttamente componenti di geometria complessa.

I materiali testati sono di leghe e metalli puri di interesse industriale e/o scientifico, come superleghe di nichel (sia policristalline sia single crystal), intermetallici a base TiAl, leghe di titanio, leghe rinforzate per dispersione di ossidi (ODS), acciai alto e basso legati, acciai inossidabili, leghe di rame, rame e nichel puri.

I materiali di interesse industriale sono impiegati nel settore energetico, in particolare per turbine a gas terrestri e aeronautiche o per impianti nucleari, e nel manifatturiero avanzato.

  • PARCO STRUMENTALE:
    • Due macchine servoidrauliche da 200 kN e 100 kN per prove di fatica oligociclica e termomeccanica in aria e in vuoto fino alla temperatura di 1200°C (sistema di riscaldamento a induzione);
    • Una macchina servoidraulica da 100 kN per prove di fatica oligociclica e di propagazione di cricca in aria e in vuoto fino alla temperatura di 1000°C;
    • Una macchina servoidraulica da 100 kN per prove di fatica su componenti assemblati;
    • Un sistema prova materiali elettromeccanico da 100 kN per prove di fatica in aria fino alla temperatura di 1000°C;
    • Tre macchine elettromeccaniche da 50 kN per prove di trazione, creep e rilassamento fino alla temperatura di 1200°C;
    • 15 macchine da 30 kN per prove di creep in aria fino alla temperatura di 1200°C;
    • Due macchine per prove di fatica a flessione rotante;
    • Durometro per prove di durezza Vickers, Rockwell e Brinell;
    • Due forni per trattamenti termici fino alla temperatura di 1200°C.
    • Forno Naberterm Top 45, programmabile Tmax 1300 °C
    • Apparecchiatura per la realizzazione di microtermocoppie (25-120 micron) per alte temperature
Allestimento per prove di trazione e rilassamento
Macchine per prove di creep
Allestimento per le prove di fatica: (a,b) fatica oligociclica e termomeccanica e (c) fatica rotante
  • ICP-MS e SIMS

    Le analisi quantitative di elementi in tracce e ultra-tracce sono eseguite utilizzando uno Spettrometro di Massa con sorgente plasma accoppiato induttivamente (ICP-MS) con analizzatore a quadrupolo. Tipicamente i campioni analizzati sono soluzioni liquide iniettate nel sistema e poi atomizzate dal plasma; è tuttavia possibile determinare le concentrazioni elementari anche di matrici solide grazie all’ablazione laser.

    Grazie allo Spettrometro di Massa di Ioni Secondari (SIMS) si possono condurre anche analisi superficiali di materiali conduttori e isolanti, allo stato solido, con la possibilità di avere la determinazione qualitativa di quasi tutti gli elementi fino a concentrazioni di ppm o, per alcuni elementi, ppb. Il principio di funzionamento è il seguente: il campione da analizzare è posto in una camera a 10-9 mbar e viene colpito da un fascio collimato di ioni O2+ che bombardando la superficie provocano l’emissione di particelle e la loro ionizzazione. Queste particelle vengono focalizzate nell’analizzatore a quadrupolo e identificate sulla base del loro rapporto massa/carica. Il potenziale della superficie del campione (se isolante) viene compensato con un fascio di elettroni a bassa energia. Con questa tecnica è possibile analizzare anche la distribuzione elementare in profondità (fino ad alcuni µm).

    ICP-MS

    SIMS

    • PARCO STRUMENTALE:
      • ICP-MS Thermo Elemental X7 Series
      • Laser New Wave Nd:YAG 213 nm
      • SIMS
      • Cannone ionico VG Fisons DP50B
      • Analizzatore quadrupolo Hiden EQS1000
      • electron Gun LEG31F VG Microtech
  • ICP-OES

    Il laboratorio ospita un ICP ottico Thermo Fischer Scientific iCAP 6300 DUO.
    Si tratta di uno strumento compatto da banco per analisi multielementali, simultaneo su tutto il campo spettrale (da 166 a 847 nm), e che consente la doppia visione della torcia sia in modalità radiale che assiale.
    Fornisce l’analisi elementare qualitativa e/o quantitativa degli elementi inorganici, anche in tracce, presenti in un campione previa mineralizzazione del campione stesso. Si possono determinare con grande precisione ed accuratezza concentrazioni da 0.1 ppm fino a pochi ppb, in funzione dell’elemento da analizzare e può essere applicato a tutti i campioni solidi mineralizzabili.
    La tecnica di indagine è distruttiva, ma bastano pochi mg di campione per eseguire l’analisi.

    Thermo Fischer Scientific iCAP 6300 DUO

    • PARCO STRUMENTALE:
      • Thermo Fischer Scientific iCAP 6300 DUO
  1. Lab. Analisi chimiche, fisiche, termiche e meccaniche