<em>PADOVA</em>

La sede ICMATE di Padova svolge attività di ricerca e di trasferimento tecnologico in diversi settori della chimica, dei materiali e dell’energetica.

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PADOVA PADOVA
Direzione

<em>MILANO</em>

La sede ICMATE di Milano svolge attività di ricerca di base ed applicata: le tecnologie dei materiali strutturali e funzionali e la fluidodinamica e tecnologia della combustione.

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MILANO MILANO
Sede distaccata

<em>GENOVA</em>

La sede ICMATE di Genova è impegnata in svariate tematiche dalla progettazione di tecniche sperimentali di avanguardia al trasferimento di tecnologie sviluppate al mondo industriale.

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GENOVA GENOVA
Sede distaccata

<em>LECCO</em>

La sede ICMATE di Lecco si configura come uno dei pochi centri in Italia in grado di operare nella metallurgia secondaria dei materiali metallici avanzati.

VISITA

LECCO LECCO
Sede distaccata

  • XRD

    La diffrazione dei raggi X (XRD) consente di ottenere informazioni sulla fase e struttura cristallina, sui parametri reticolari, sulla eventuale presenza di orientazioni preferenziali e stress residui, e sulla dimensione dei cristalliti dei materiali in esame. Lo strumento di cui si dispone è un diffrattometro con geometria Bragg–Brentano operante con radiazione Cu Kα (λ=1.54056Å, 40kV, 30 mA) e consente l’analisi sia di polveri sia di film sottili. Per l’indagine di strati sottili è possibile operare con geometria ad angolo radente (grazing incidence), che consente di limitare la profondità di penetrazione del fascio incidente e pertanto di massimizzare l’intensità dei segnali provenienti dal film rispetto a quelli del substrato.

    Diffrattometro Philips X’Pert PW 3710

    • PARCO STRUMENTALE:
      • Diffrattometro Philips X’Pert PW 3710
  • Spettroscopia NMR, UV-Vis, IR
    Spettroscopia NMR

    La Spettroscopia di Risonanza Magnetica Nucleare permette di intuire la struttura chimica di una molecola, di disegnarne i legami e disporre gli atomi che la compongono. Questa, insieme ad altre tecniche, è alla base della caratterizzazione strutturale di molecole organiche ed inorganiche e strumento di analisi di elezione per il chimico di sintesi. Il nostro laboratorio ospita uno spettrometro Bruker Avance III 300 MHz digitale ad alte prestazioni, configurato per l’analisi su liquidi (accessorio probe per liquidi) e solidi (probe per stato solido). L’utilizzo è orientato nei seguenti settori: determinazione della struttura molecolare di composti vari nell’ambito della i) chimica organica, metallorganica ed inorganica di sintesi, ii) chimica dei materiali e prodotti naturali.
    Studio di processi dinamici i) cinetiche di reazione, ii) studio di equilibri (chimici o strutturali). Tipicamente i campioni analizzati sono soluzioni a concentrazioni millimolari in opportuni solventi deuterati (probe liquido) o polveri tal quali da inserire in un rotore del diametro di 4mm (probe stato solido). Vengono normalmente utilizzate tecniche di acquisizione 1D e 2D con l’osservazione diretta o inversa dei nuclei interessati (tipicamente 1H, 13C, 31P, 11B, 19Ag, 23Na, 29Si, 27Al etc). Le competenze attualmente disponibili nell’ambito dei materiali riguardano: lo studio di materie prime e prodotti nei processi di geopolimerizzazione; lo studio di argille naturali; lo studio dei cementi ad alte prestazioni; l’analisi di polimeri e materiali compositi. Nell’ambito della chimica di sintesi riguardano: identificazione di molecole organiche e dei relativi complessi di nuova sintesi (con metalli di transizione e non); identificazione e validazione di sostanze incognite; determinazione quali e quantitativa di impurezze in preparati farmaceutici; determinazione del ‘fingerprint’ in miscele complesse di estratti di prodotti naturali.

    Heteronuclear 13C-1H Multiple Quantum Coherence (HMQC) spectrum.

    Probe CP-MAS Broadband 300MHz 4mm

    Bruker Avance III 300 MHz
    • PARCO STRUMENTALE:
      • Avance III 300MHz, con magnete Ultra Shield
      • Elettronica a 2 canali RF comprendente amplificatori da 100 Watt per 1H-19F / 300 Watt 31P-15N
      • Sistema controllo temperatura BSVT -200°C +400°C
      • Accessorio GRASP II per spettroscopia con gradienti di campo Z (amplificatore 10 Ampere)
      • Probe BBI 5mm con Z grad 1H-13C-15N ad alta sensibilità su 1H
      • Probe BBFO 5mm con Z grad 1H-13C-15N ad alta sensibilità su 1H e 13C con sintonia automatica del probe.
      • Probe CP-MAS 4mm multinucleare 1H/31P-15N rot 15KHz
      • Unità pneumatica MAS
    Spettroscopia UV-Vis

    Le tecniche di indagine spettroscopiche si basano sull’interazione radiazione-materia e sui risultati che quest’interazione produce. La spettroscopia UV-Vis, impiegando radiazioni nel campo dell’ultravioletto e del visibile, ha la proprietà di provocare transizioni elettroniche nei campioni indagati. Il risultato dell’interazione viene riassunto in uno spettro in cui una grandezza fisica (assorbanza, trasmittanza o riflettanza) viene diagrammato in funzione della lunghezza d’onda. La tecnica si presta per determinazioni sia qualitative, sia quantitative (limite di rivelabilità intorno a al micro-molare, in funzione della particolare sostanza indagata). Lo spettrofotometro UV-Vis Spectronic Unicam esegue misure su soluzioni e su solidi (grazie alla sfera d’integrazione per misure in riflettanza).

    Spettrofotometro UV-Vis Spectronic Unicam

    • PARCO STRUMENTALE:
      • Spettrofotometro UV-Vis Spectronic Unicam
    Spettroscopia IR

    Il laboratorio è dotato di uno spettrofotometro FT-IR Thermo-Nicolet IS10 accoppiato ad un microsco-pio Continuum. La strumentazione permette sia l’acquisizione dei classici spettri in trasmissione, nel intervallo tra 4000 cm-1 e 400cm-1, sia di effettuare microanalisi su campioni molto piccoli, con una mi-nima preparativa. In virtù dell’accoppiamento spet-trofotometro-microscopio possono essere effet-tuate indagini in riflessione e/o in trasmissione, in un range compreso tra 4000 e 650 cm-1, indagando aree fino a 100μm2 circa. La possibilità di equipag-giare il microscopio con un obiettivo micro-ATR, At-tenuated Total Reflection, permette di studiare di-rettamente la superfice del campione con una pro-fondità di indagine di 2-3 μm. I due obiettivi ATR in dotazione montano cristalli in Si e Ge.
    Il laboratorio dispone anche di uno spettrofotome-tro portatile Bruker Alpha che permette di effettuare analisi non invasive in situ. Lo spettrofotometro, operante in riflessione esterna, permette di acquisire spettri nell’intervallo tra 7000 e 400 cm-1.

    FT-IR Thermo-Nicolet IS10



    • PARCO STRUMENTALE:
      • FT-IR Thermo-Nicolet IS10

Il laboratorio di Analisi Microstrutturali raggruppa le strumentazioni per la caratterizzazione di materiali, in particolare metalli e solidi cristallini.
Per gli studi morfologici sono a disposizione due microscopi elettronici a scansione (SEM e FEG-SEM), coadiuvati da strumenti per la microscopia ottica: è possibile osservare superfici, fratture e microstrutture da dimensioni millimetriche fino a dimensioni nanometriche.
Per analisi della composizione, sono a disposizione tecniche di indagine qualitative e semi-quantitative abbinate ai microscopi elettronici: osservazione attraverso elettroni retrodiffusi (BSE) ed analisi tramite spettrometria a dispersione di energia (EDS).
Per le indagini di tipo cristallografico, il laboratorio dispone inoltre di due tecniche complementari: analisi XRD con diffrattometro attrezzabile con camere termiche per analisi e studi tra -190°C e 1200°C, su campioni massivi o polveri, ed EBSD (Electron Back Scattered Diffraction) abbinata alla microscopia SEM per analisi puntuali su specifiche porzioni di materiale.
Il laboratorio dispone inoltre di apposita strumentazione per taglio, inglobamento e preparazione metallografica di campioni metallici e non, per una corretta analisi con le metodiche strumentali a disposizione.

SEM ad alta risoluzione Hitachi SU70

Micrografia in trasmissione ad alto ingrandimento: precipitati in lega di alluminio

Micrografia di polvere di Nichel ottenuta per via elettrolitica
Esempio di analisi EBSD: geminati in lega di nickel
Diffrattometro Panalytical X’Pert PRO MPD
Esempio di studio dell’evoluzione microstrutturale di un campione soggetto a trattamento termico attraverso diffrazione X
  • PARCO STRUMENTALE:
    • Microscopio elettronico a scansione Hitachi SU70 (FEG-SEM) per alta risoluzione, con:
      • detector convenzionali in camera e detector per alta risoluzione in colonna per elettroni secondari e retrodiffusi (SE, BSE);
      • detector per elettroni trasmessi (STEM)
      • sistema per microanalisi a dispersione di energia EDS (Thermo), LN free SDD
      • sistema per analisi diffrazione da elettroni retrodiffusi (EBSD).

    • Microscopio elettronico a scansione LEO 1430 (W-SEM), con detector per elettroni secondari e retrodiffusi (SE, BSE), sistema di microanalisi EDS INCA Energy 200, sistema di analisi EBSD INCA CRYSTAL.

    • Microscopio ottico metallografico Aristomet, per osservazioni in campo chiaro, e con luce polarizzata.

    • Stereomicroscopio WILD con illuminazione LED e polarizzatore.

    • Microdurometro Leitz Miniload.

    • Diffrattometro a raggi-X Panalytical X’Pert PRO MPD (geometria θ-θ, sorgente Cu Kα), con:
      • Sensore lineare X'celerator;
      • Celle per misure in temperatura Anton Paar TTK-450 (-190/+450°C) e Anton Paar HTK 1200N (25°C/1200°C);
        • Spinner

    • Strumentazione per la preparazione metallografica: troncatrice metallografica di precisione, prelevigatrice e levigatrice con testa semiautomatica, inglobatrice a caldo, sputter per metallizzazione di campioni non conduttivi.

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Il laboratorio è dedicato allo studio microstrutturale di materiali solidi mediante microscopia elettronica in scansione (SEM, Fig.1) ad alta risoluzione (risoluzione limite 1.6 nm) equipaggiato con:

  • detector in camera convenzionali per osservazioni con elettroni secondari (SEI) e retrodiffusi (BEI) (Fig. 3a);
  • detector in colonna dedicati all’alta risoluzione per l’osservazione superficiale di campioni massivi, e detector dedicato all’osservazione di campioni sottili in trasmissione (STEM) per l’analisi della microstruttura interna dei materiali (Fig.2);
  • sonda per spettroscopia a dispersione di energia (EDS) per analisi microanalitiche semi-quantitative con detector LN free SDD di ultima generazione con elevata risoluzione in energia ed elevate velocità di acquisizione (fino a 60000 cps) per mappe elementari ad alta risoluzione spaziale (Fig. 3b);
  • sistema di acquisizione per pattern di diffrazione alla Kikuchi per analisi cristallografiche superficiali ad elevata risoluzione spaziale di campioni massivi mediante la tecnica EBSD (Fig. 4).

Il laboratorio dispone di strumentazione per la metallografia convenzionale mediante microscopia ottica (OM) e di un diffrattometro con i raggi X Bragg-Brentano θ-2θ per la caratterizzazione delle fasi cristallografiche in materiali policristallini, la stima dello stato deformativo e la misurazione delle tensioni residue dei materiali.

Il laboratorio è inoltre attrezzato con tutta la strumentazione chimica dedicata alla preparazione dei campioni per osservazioni cristallografiche attraverso le tecniche sopra menzionate.

  • PARCO STRUMENTALE:
    • Microscopio ottico metallografico Leitz DM RNE;
    • Microscopio elettronico a scansione Hitachi SU-70 per alta risoluzione (risoluzione limite 1.6 nm) con:
      • detector convenzionali in camera per elettroni secondari (E-T) e retrodiffusi allo stato solido;
      • detector per alta risoluzione in colonna per elettroni secondari e retrodiffusi con filtro di energia;
      • detector per elettroni trasmessi (STEM) a scintillazione + fotomoltiplicatore ad alto contrasto;
      • sistema microanalitico di spettroscopia a dispersione di energia (EDS) con detector LN free SDD;
      • sistema per l’acquisizione dei pattern di diffrazione da elettroni retrodiffusi (EBSD) per la mappatura cristallografica di superficie ed il calcolo delle tessiture cristallografiche;
    • Diffrattometro a raggi X Siemens D500;
    • Strumenti convenzionali di preparazione metallografica;
    • Apparato per l’assottigliamento elettrolitico Tenupol della Struers per la preparazione di campioni sottili per l’osservazione in microscopia elettronico in trasmissione.
    • Laser a diodi lanciato in fibra ottica: Laserwave 250 W - 980 nm
Fig. 1 - Microscopio SEM ad alta risoluzione Hitachi SU70
Fig. 2 - Micrografie STEM: (a) multi-walled nano tube; (b) interazioni dislocazioni-precipitati in acciaio inox AISI 441.
Fig. 3 - (a) immagine BEI di Ag-Cu-Si ottenuto per solidificazione rapida; (b) mappa elementale ottenuta mediante SDD.
Fig. 4 - (a) mappa EBSD di acciaio inox AISI 304 deformato a 1100°C e 10-1 1/s; (b) struttura dislocativa di (a).

Il laboratorio metallografico consente la preparazione di provini metallici e ceramici per l'osservazione/analisi al microscopio sia ottico sia elettronico.

Il sistema SEM + EDS + IA (Analisi di Immagine, Auto ­ Soft Imaging System) permette l'osservazione di campioni conduttori e/o isolanti e biologici, di effettuare analisi localizzate qualitative e quantitative, a partire dal Boro. L'analisi d'immagine fornisce informazioni dimensionali.

  • PARCO STRUMENTALE:
    • Preparazione provini per microscopia
      • Lappatrici semiautomatiche;
      • Lappatrice a vibrazione Bühler VIBROMET;
      • Macchine per sputtering;
      • Troncatrici con lame al diamante.

    • Microscopia
      • Microscopio Elettronico a scansione a Pressione Variabile (VP-SEM) corredato da detector per elettroni retrodiffusi e microanalisi EDS (Leo 1450 VP, INCA Energy 300);
      • Microscopio ottico metallografico ZEISS AX10;
      • Sistema di microscopia ottica per lo studio di emulsioni.
  • FE-SEM Sigma Zeiss

    Nel laboratorio è presente un Microscopio Elettronico a Scansione ad Effetto di Campo (FE-SEM) con il quale vengono eseguite indagini morfologiche su provini di diversa natura. Sono infatti analizzati materiali ceramici più o meno complessi (allumina, zirconia, compositi, ceramici avanzati per conduzione ionica ecc.), ricoprimenti e bulk metallici oltre a diversi materiali non biologici. Il FE-SEM è equipaggiato di sistema per analisi composizionale e mappature (EDS). Inoltre, in dotazione è compreso un tavolino riscaldante (fino a 800°C) per osservazioni morfologiche in temperatura.
    Nel caso di campioni isolanti viene depositato per PVD uno strato molto sottile metallico.


    • PARCO STRUMENTALE:
      • FE-SEM Sigma Zeiss
      • EDS Oxford X-MAX
      • Tavolino riscaldante Kammrath & Weiss
  • FE-SEM FEI Quanta 200F

    Il laboratorio dispone di un microscopio a scansione elettronica ad emissione di campo (FE-SEM) FEI Quanta 200F (FEI), operante in condizioni di alto o basso vuoto, che consente l’osservazione di campioni tal quali o in sezione lucida. Le indagini forniscono informazioni circa la morfologia a livello micro- e nanometrico dei campioni e la loro composizione di superficie. Le immagini sono ottenute attraverso l’analisi degli elettroni secondari (SE) e retrodiffusi (BSE). Lo strumento può inoltre fornire informazioni strutturali indagando la diffrazione degli elettroni retrodiffusi (EBSD) e la successiva interpretazione per mezzo del software in dotazione. I dati di composizione, invece, sono ricavati dall’analisi combinata delle immagini BSE e spettrometria a raggi X a dispersione di energia.

    Fig. 1) FEI Quanta 200F

    Il laboratorio è altresì dotato di microscopi ottici quali: Olympus SZX12, Olympus BX51 e Leitz Ergolux. Tali strumenti permettono l’analisi di campioni tal quali o in sezione lucida fornendo immagini a colori tridimensionali (stereo microscopio) o bidimensionali (microscopio ottico classico) di quanto analizzato. La possibilità di operare con l’ausilio di una fotocamera digitale (microscopi Olympus) o attraverso la connessione a computer (microscopio Leitz), permette inoltre il salvataggio di immagini ad alta risoluzione.


    Fig. 3) Olympus SZX12
    Fig. 4) Leitz Ergolux
    • PARCO STRUMENTALE:
      • FEI Quanta 200F
      • Olympus SZX12
      • Olympus BX51
      • Leitz Ergolux
  1. Lab. Microstrutturali e Microscopia